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微量水分測定儀使用方法及操作步驟
微量水分測定儀使用方法及操作步驟
一、滴定池的清洗,干燥和裝配
1、(新配滴定池除外)使用過的滴定池應(yīng)把所有的磨口打開,放在大約恒溫80℃的干燥箱內(nèi)烘干約1小時左右,取出自然冷卻后再用。或者用丙酮或無水乙醇進行清洗,清洗后用吹風(fēng)機吹干。
2、將約120毫升左右的試劑用漏斗注入陽極室,再裝上電解電極,通過干燥管插口注入約5毫升試劑,陰、陽極室的液面高度要基本一致。
3、把硅膠裝入干燥管內(nèi),注意不要將粉裝入,然后將進樣口裝好(裝配圖2)。把攪拌子小心放入池瓶,然后裝上測量電極,裝上干燥管。當(dāng)使用環(huán)境濕度大或試樣要求精度高時,應(yīng)在各磨口處薄薄的涂上一層真空脂或凡士林,然后輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。
3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nèi),先把測量電極插入測量插座,然后把電解電極插入電解插座(左邊插電解電極,右邊插測量電極電極)。
4、試劑的初始平衡(新試劑為黑褐色,)用100微升進樣器抽取100微升純凈水,從進樣口慢慢的注入,邊注入邊觀察試劑顏色的變化,試劑由黑褐色變成淡黃色時同時,測量電位和電解電流有數(shù)字顯示時,儀器開始計數(shù)。此時應(yīng)立即停止進水。初始平衡大約20分鐘即可達到終點。
5、空白電流的**
滴定池注入試劑難免要進入空氣,儀器初始平衡后也難免產(chǎn)生空白電流,可用下述方法能縮短平衡時間。當(dāng)?shù)味ㄋ俣认陆祷虻狡胶恻c時,關(guān)閉攪拌。把滴定池拿起來,搖晃電解池瓶,使試劑充分吸收池瓶內(nèi)空氣中的水分,再把電解池放回攪拌器,以上過程重復(fù)幾次即能縮短平衡時間。
6、儀器的試劑使用時間過長,在1―2小時內(nèi)還慢慢計數(shù),測量電位仍有數(shù)字顯示,達不到終點時,說明試劑已失效必須更換新試劑。